Lavaggio in Soxhlet

Si preparano le cartucce per i polimeri MIP-Atrazina (1,326 g), MIP-Terbutilazina (0,912 g), MIP-Prometrina (0,517 g). Si procede al lavaggio mediante eluizione di una soluzione di metanolo/acido acetico (9:1) per eliminare il grosso del templante presente nei MIPs.
Si eluiscono 5 ml di solvente (1 ml per volta) quindi si raccolgono le frazioni 6 e 7 ml per le tre cartucce e si analizza in HPLC.

Una volta eliminata la maggior parte del templante si può procedere al lavaggio delle resine mediante Soxhlet.

Si riempiono tre ditali con i tre diversi polimeri e tre recipienti per il solvente, ciascuno con 100 ml di metanolo (100%). Si impostano il programma di lavaggio, le temperature di riscaldamento delle due piastre, il numero di cicli e si avvia lo strumento.

Terminato il lavaggio si lascia raffreddare nei recipienti il solvente di estrazione raccolto.
Vengono recuperati 96 ml di MeOH dal lavaggio del MIP Atrazina, 99 ml dal lavaggio del MIP Terbutilazina e 95 ml dal lavaggio del MIP Prometrina.
Se ne preleva 1 ml per misurarare la quantità di templante estratto durante il lavaggio nei tre diversi polimeri. L'analisi dei campioni di solvente mostra i seguenti risultati:

Per valutare la quantità di templante ancora presente nelle tre resine si reimpaccano le tre cartucce (una piccola parte della resina viene persa durante la fase di lavaggio) e si eluiscono con 25 ml di metanolo, quindi le si concentra a 0,5 ml.
Dall'analisi dei campioni in HPLC si ottiene:

Risultati
Il lavaggio in Soxhlet è il metodo piú usato, è molto efficace e permette di ottenere una quantità di templante residuo sufficientemente bassa in termini di µg di templante per grammo di resina. Dalle prove di lavaggio realizzate in laboratorio si è però giunti alla conclusione che un solo ciclo di lavaggio non è sufficiente a rimuovere completamente il templante ancora legato alla resina.