Lavaggio con Metanolo
Sono state impaccate tre cartucce per SPE con 600 mg di
polimero secco di MIP-Atrazina, MIP-Terbutilazina, MIP-Prometrina.
Le resine vengono lavate con metanolo, eluendo le cartucce
con 1ml di solvente per volta, raccogliendo e analizzando
in HPLC le singole frazioni.
I primi 15 campioni sono stati eluiti con metanolo 100%;
dal 16° al 25° campione si è usato come solvente
una soluzione di metanolo/acido acetico (9:1).
Per i MIP-Atrazina e MIP-Terbutilazina si è proseguito
con tre eluizioni (26-28) con una soluzione solvente ancora
più acida, metanolo/acido acetico (1:1).
Risultati
Dal confronto dei grafici delle eluizioni dei tre polimeri
si osserva che i polimeri presentano un una diminuzione
costante della quantità di templante, anche se le
curve mostrano un andamento irregolare.
Picchi dovuti ad un aumento repentino della concentrazione
del templante nell’11° campione per il MIP-Atrazina,
e nel 6° campione per il MIP-Terbutilazina sono stati
ottenuti quando l’eluizione della resina è
avvenuta dopo molto tempo rispetto al campione precedente
(qualche ora o addirittura il giorno dopo).
Picchi con incrementi minori della concentrazione sono invece
ottenuti quando si passa da una eluizione con un solvente
(metanolo) ad uno più acido (metanolo/acido acetico
9:1).
Per questo motivo le eluizioni del MIP-Prometrina sono state
effettuate ad intervalli di tempo regolare, una di seguito
all’altra. In questo modo il grafico corrispondente
non mostra aumenti di concentrazione, ma una diminuzione
costante col susseguirsi delle eluizioni.
Dall’andamento delle concentrazioni si può
dedurre che sono due i fattori che incidono sull’efficienza
dell’allontanamento del templante dal polimero: il
tempo di contatto tra solvente e polimero e la composizione
del solvente di lavaggio.
Lasciando
la resina a contatto col solvente per alcune ore, le successive
eluizioni presentano un aumento della concentrazione dell’estratto,
ciò significa che maggiore è il tempo di contatto
tra solvente e resina e maggiore è la capacità
di estrarre il templante dal sito di legame.
Lo stesso effetto, anche se in misura minore, si ottiene
eluendo la resina con un solvente più acido.
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