Sintesi
per precipitazione
Il
metodo della polimerizzazione per precipitazione è
molto simile a quello della sintesi in bulk, l’unica
vera differenza consiste nel diverso rapporto tra la quantità
di solvente porogeno (in questo caso molto maggiore) e gli
altri composti presenti nella miscela di reazione. E' proprio
l'eccesso di solvente porogeno che impedisce la formazione
del blocco solido.
Questa tecnica si basa sullo stesso principio della sintesi
in bulk, ma ha il vantaggio di portare direttamente alla
produzione di microsfere di polimero di dimensioni e forma
regolari, evitando il processo di rottura, frantumazione
e setacciatura necessario per ottenere una fase stazionaria
adsorbende delle dimensioni desiderate.
Le microsfere prodotte hanno dimensioni dell'ordine di 1
µm
e sono utili soprattutto come fase stazionaria per analisi
in HPLC.
La molecola templante e l’MAA
vengono aggiunti in un recipiente in vetro; dopo 5 minuti
viene aggiunto l’EGDMA, il solvente
porogeno, di solito toluene, e l’iniziatore
(AIBN).
La soluzione viene degasata in flusso di azoto per almeno
5 minuti, quindi il contenitore viene chiuso e sigillato
in modo da non fare entrare aria e viene posto in un bagno
termostatato a 60°C per 10 ore in costante agitazione
(350 rpm).
Il risultato, al termine del processo di precipitazione,
sono delle microsfere di polimero contenenti ancora la molecola
stampo.
Si lava un paio di volte con acetone in modo da allontanare
le particelle più fini, quindi il templante viene
estratto mediante lavaggio in Soxhlet, usando come solvente
una miscela metanolo/acido acetico (9:1, v/v), finché
non vengono più rilevate tracce dello stampo nella
soluzione di lavaggio analizzata in HPLC.
Miscela di reazione per la sintesi per precipitazione del
MIP-Propazina
Solvente porogeno |
Toluene |
30
ml |
|
Monomero funzionale |
Acido
Metacrilico (MAA) |
4
mmol |
0,34
ml |
|
Molecola
stampo |
Propazina |
1
mmol |
0,23
g |
|
Cross-linker |
Etilene
Glicol Dimetacrilato (EGDMA) |
20
mmol |
3,8
ml |
|
Iniziatore radicalico |
Azobis-Isobutyronitrile
(AIBN) |
0,2
mmol |
0,04
g |
Fonti
- Behaviour of triazine herbicides and their hydroxylated
and dealkylated metabolites on propazine-MIP
di R.Carabias-Martinez, E.Rodriguez-Gonzalo, E.Herrero-Hernàndez
- Analytica Chimica Acta 559, 2006
- Determination of triazines and dealkylated and
hydroxylated metabolites in river water using a propazine-MIP
di R.Carabias-Martinez, E.Rodriguez-Gonzalo, E.Herrero-Hernàndez
- Journal of Cromatography 1085, 2005 |
