Sintesi
per emulsione
Questa
tecnica permette di realizzare fasi stazionarie ad elevata
selettività utili sia per l’uso cromatografico
sia per l’estrazione in fase solida (SPE) e, a differenza
della tecnica del grafting su beads polimerici, permette
di preparare direttamente il polimero senza dover produrre
prima i beads.
Per realizzare la sintesi per emulsione si sciolglie polivinilalcool
in acqua deionizzata, in un pallone riscaldato a 60-65°C,
in agitazione. Una volta che il PVA è sciolto si
raffredda la soluzione e si degasa con flusso di N2,
quindi si aggiunge la miscela di polimerizzazione (molecola
stampo, monomeri, crosslinkers, solvente porogeno e iniziatore)
preparata a parte. Si
rimette il pallone nel bagno caldo (50-55°C) in forte
agitazione e si lascia polimerizzare overnight.
Una volta terminata la sintesi del polimero si fa raffreddare
il pallone e si versa il contenuto in provette di plastica,
con tappo a vite, recuperando il polimero presente nel pallone
diluendo con acqua deionizzata.
Si centrifuga per 6 minuti a 4.000 rpm. La soluzione risulterà
separata in due fasi, eliminare la parte superiore facendo
attenzione a non perdere il polimero sedimentato sul fondo.
Aggiungere acqua nella provetta, agitare con forza in modo
da risospendere il polimero in soluzione e rimettere a centrifugare.
Ripetere l’operazione almeno una decina di volte (10-15
volte), finché la soluzione appare meno torbida possibile.
La fase di lavaggio, lunga e difficile è comunque
necessaria per allontanare tutto il polivinilalcool presente
nel polimero, altrimenti quando questo viene filtrato tende
a formare un materiale gelatinoso rendendo la filtrazione
impossibile o molto lenta.
Terminate le operazioni di centrifugazione filtrare il contenuto
delle provette in un bukner su beuta da vuoto, lavare un
po’ di volte con acqua deionizzata e alla fine per
allontanare l’acqua aggiungere un po’ di acetone.
Una volta asciutto, il polimero è già pronto
per l’uso.
Fonti
Metodo di sintesi utilizzato dal dott. Baggiani presso la
facoltà di Chimica Analitica dell'Università
di Torino
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