A. SIMS

La Spettrometria di Massa di Ioni Secondari (SIMS) è una tecnica utilizzata per la caratterizzazione composizionale della regione superficiale dei solidi. Il SIMS consiste nell'analisi degli ioni (detti secondari) emessi dalla superficie di un solido sottoposto a bombardamento di ioni energetici (detti primari). Un fascio di ioni pesanti (ad esempio: O^-2, O^-, Ar⁺, Cs⁺), con energia compresa tra 1 e 20 keV, viene diretto sulla superficie di un campione e ne provoca l'erosione. Una particella del fascio incidente, o primario, penetrando nella zona superficiale del campione viene frenata e perde energia tramite collisioni con gli atomi del reticolo del solido. Un atomo prossimo alla superficie può acquistare sufficiente energia da essere emesso dal solido, con una probabilità che dipende dalla massa e dall'energia degli ioni primari e degli atomi di rinculo della matrice. La maggior parte delle particelle emesse proviene da una profondità di qualche Å.
Le particelle emesse possono trovarsi in uno stato di carica neutro o ionizzato positivamente o negativamente, in dipendenza dalle proprietà elettroniche della superficie del campione e dalla specie ionica degli ioni primari. Gli ioni secondari prodotti per erosione passanno attraverso un analizzatore elettrostatico, che li separa in base alla loro energia cinetica; successivamente gli ioni secondari discriminati in energia passano attraverso un analizzatore magnetico, che li separa a seconda del rapporto massa/carica.
In base alla densità di corrente degli ioni primari, si hanno due analisi differenti: per correnti dell'ordine dei nA/cm² la velocità di erosione è di pochi Å/h e si possono ottenere spettri di massa su largo range (8 ordini di grandezza) e con alte precisioni ( $\frac{\Delta m}{m}\sim 10^5$). Per correnti dell'ordine dei mA/cm² si hanno velocità di erosione di qualche mm/h, che permettono di misurare profili d'indice. I due regimi di sputtering vengono detti statico e dinamico. Nell'analisi di materiali isolanti, come il niobato di litio, è necessario evitare che vi sia un accumulo di carica sulla superficie del campione, sottoposta a bombardamento. Una variazione del potenziale elettrostatico della superficie può rendere instabile o ridurre la corrente di ioni secondari, inoltre può causare scariche tra il campione e il portacampioni. A tal fine viene utilizzata una sorgente di elettroni, costituita da un filamento di tungsteno, che vengono inviati sul campione per compensare la carica degli ioni emessi. Nell'acquisizione di profili di concentrazione, è importante che gli ioni secondari rivelati provengano da profondità via via cresenti nel corso della misura, e non dalle pareti del cratere scavato. A tale scopo il fascio primario, di diametro inferiore al mm per il Cs⁺, presenta un profilo trasversale di densità di corrente non uniforme: un fascio statico creerebbe un cratere conico, dalle cui pareti facilmente si avrebbero contributi di ioni secondari. Spazzolando il fascio sul campione si forma invece un cratere a fondo piatto e quadrato con lato variabile tra 10 e 500

mm e gli ioni secondari vengono raccolti da una zona ristretta al centro di quest'ultimo, mediante l'impiego di aperture meccaniche ed elettroniche nel sistema di rivelazione. Lo schema dello strumento impiegato per le misure SIMS è mostrato in figura A.1. Sono presenti due sorgenti di ioni primari (Ossigeno, Argon o Cesio) in due cannoni ionici diversi, seguiti da un campo di accelerazione (1-20 keV) e da un sistema ottico focalizzante. Il campione viene tenuto in una camera a vuoto spinto (UHV) a circa 10^-9 torr, per minimizzare le contaminazioni durante la misura.

Figura A.1: Schema generale del microscopio ionico CAMECA IMS 4f.

Guide di luce in niobato di litio drogato con ferro per applicazioni olografiche
Barbara Imperio
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