DETERMINAZIONE DEL PUNTO DI FUSIONE DI UNA SOSTANZAÈ una delle analisi più comuni e caratteristiche che vengono eseguite frequentemente nei laboratori chimici e fornisce diverse informazioni sia qualitative sia quantitative sulla sostanza in esame. Prerequisiti.La determinazione del punto di fusione viene eseguita su molti prodotti commerciali, allo scopo di determinarne la composizione o nel caso si conosca già la composizione, determinarne il grado di purezza. Le impurezze sono infatti responsabili di un abbassamento del punto di fusione (abbassamento crioscopico) ed un innalzamento nel punto di ebollizione (innalzamento ebulliometrico).
Strumenti.In laboratorio saranno presenti:
Procedimento.La sostanza in esame, consegnata in una provetta siglata o numerata, viene polverizzata con la spatola o con la bacchetta di vetro, quindi vi si introduce cautamente il termometro facendo attenzione ad inserire il bulbo nella sostanza e a compattarvi quest’ultima intorno; il termometro può eventualmente venire fissato tramite un apposito tappo in gomma forato, oppure mediante una pinza con morsetto.La provetta viene poi a sua volta, fissata mediante la pinza a tre branche, al becher grande, immergendola e facendo in modo che il livello dell’acqua sia superiore di almeno 2-3 cm rispetto a quello della sostanza nella provetta. Si riscalda il tutto lentamente e costantemente (fiamma ossidante ma bassa) ed a partire dalla temperatura stabilita a seconda della sostanza in esame comunicata dall’insegnante si rileva la temperatura della sostanza stessa ad intervalli regolari di 30 secondi circa, ricavando una serie di valori che inseriti prima in una tabella ed utilizzati poi per la costruzione di un grafico, ci permetteranno di ottenere la curva di fusione della sostanza in esame. Da questa si potrà poi determinare la temperatura di fusione (o l’intervallo di fusione se si hanno dei miscugli). Quando la sostanza è completamente fusa, e la temperatura ha superato quella di fusione di circa 10°C, si spegne il bunsen, si estrae dal becher il sistema pinza-provetta termometro e si fissa cautamente al becher grande ora vuoto. Si continua nel rilevamento della temperatura ad intervalli di tempo regolari anche durante la solidificazione. Il becher, durante la solidificazione, può essere riempito con circa 300 ml di acqua fredda onde facilitare il raffreddamento della sostanza che diverrebbe altrimenti sempre più lento. Analogamente a quanto visto precedentemente si raccolgono i dati in una tabella poi si riportano in grafico e quindi si può determinare la curva di solidificazione della sostanza in esame (o l’intervallo di solidificazione nel caso di miscugli). Le sostanze da noi utilizzate in laboratorio per questa esperienza sono:
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