Metodi
di pre-concentrazione e applicazioni
in campo ambientale
Composti
organici di origine xenobiotica sono inquinanti sia per
i corpi idrici sia per le falde acquifere, ma la loro caratterizzazione
chimica è resa difficile dall’elevato numero
di composti in commercio e dalle basse concentrazione in
cui spesso si trovano nell’ambiente.
E’ necessario raggiungere livelli di sensibilità
delle analisi tali da minimizzare le interferenze della
matrice acquosa, per questo esistono diverse tecniche di
estrazione e concentrazione. La più antica si basa
sull’uso di solventi non miscibili in acqua (come
esano, diclorometano, etilacetato) per l’estrazione
e la separazione degli inquinanti, ma è stata abbandonata
sia per la tossicità dei solventi sia perché
non permette di lavorare con grosse quantità di campione
(10-100 litri).
Il metodo più usto oggi è quello del recupero
tramite adsorbimento su substrato solido (Estrazione in
fase solida, SPE). Le sostanze organiche
aderiscono alla fase adsorbente mentre la matrice acquosa
viene allontanata. L’adsorbimento dipende dalla struttura
superficiale della fase solida, dalla sua composizione chimica
e dalla presenza di siti attivi. Le sostanze trattenute
devono quindi essere desorbite mediante l’uso di un
opportuno solvente (o miscela di solventi) in modo da estrarre
i composti in funzione della loro affinità per il
solvente di eluizione. L’estratto ottenuto può
così essere usato per l’analisi chimica.
Colonnine
preconfezionate per estrazioni SPE:
- Contenitore in polipropilene (o in teflon se è
richiesto un rilascio di composti organici pari a zero),
a forma di cartuccia o tubo; con setti (in polietilene)
per contenere il materiale adsorbente;
- Materiale adsorbente di varia natura e quantità,
di solito 50-100-200- 500 mg o 1 g.
Procedura
di estrazione:
- Lavaggio delle colonnine con il solvente di eluizione
- Attivazione con solvente appropriato a seconda del tipo
di adsorbente (Metanolo o Acqua)
- Risciacquo con Acqua MilliQ per eliminare eventuali tracce
del solvente
- Passaggio del campione d’acqua per spinta o sotto
vuoto
- Essiccazione della cartuccia mediante passaggio d’aria
o gas inerte (azoto)
- Eluizione delle colonnine col solvente adatto per i composti
che si intende raccogliere
- Concentrazione dell’estratto
- Essiccazione o scambio dell’estratto con un solvente
adatto all’analisi tossicologica.
Alcuni Adsorbenti utilizzati nelle operazioni di concentrazione
di campioni ambientali:
- C18 o C8, fasi apolari
(catene di idrocarburi legate a gel di silice), trattengono
composti organici apolari o poco polari;
- Carbopack B o Carbograph, carbone grafitizzato
che trattiene sia composti organici polari che apolari,
tramite “eluizione frazionata” si può
separare composti acidi da quelli basico-neutri;
- Stirene-Divinilbenzene, fasi apolari
(tra cui le cartucce LiChrolut EN e le XAD-2), resine macromolecolari
composte da copolimeri di stirene e divinilbenzene, in grado
di adsorbire un ampio spettro di composti organici polari;
- Fasi polari con gruppi Fenolici LC Phe, adsorbono composti
organici polari in matrice acquosa;
- Fasi polari con gruppi NH2, adsorbono
composti organici con gruppi funzionali acidi e basici;
- Fasi polari con gruppi CN, adsorbono composti organici
polari in condizioni particolari;
- Fasi Ioniche con gruppi Sulfonilpropilici PRS per scambi
cationici e gruppi Trietil-amminopropilici per scambi anionici,
rispettivamente per composti basici e acidi.
-
Membrane SPE, per campioni di acqua di grandi dimensioni
(superiori a 10 L) si possono usare membrane la cui fase
adsorbente è costituita da politetrafluoroetilene
(PTFE) legato con silice e altre resine in un filtro di
0,5 mm di spessore.
Fonti
- Preconcentrazione di campioni di acqua superficiale
per i saggi ecotossicologici
di L.Guzzella e S.Galassi
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