Fase Sperimentale

Lavaggio dei polimeri

La fase di lavaggio è uno dei passaggi più complessi e delicati nel processo di produzione dei polimeri a stampo molecolare. E' necessario che tutto il templante venga rimosso dai siti di legame presenti nella resina, sia per rendere disponibili i siti per il riconoscimento delle sostanze target, sia per evitare che eventuali perdite da parte del polimero rendano i risultati delle analisi inaffidabili.
Per questo motivo si è cercato di valutare il comportamento delle singole resine sottoponendole a tre diversi metodi di lavaggio:

a) Lavaggio mediante eluizione diretta della resina con solvente (metanolo o metanolo e acido acetico).
b) Lavaggio per estrazione in microonde con il polimero messo a contatto con il solvente di estrazione (metanolo/Acido acetico 1:1) in recipiente sigillato, ad alta temperatura (100°C) in un forno a microonde per 40 minuti.
c) Lavaggio in Soxhlet a caldo, 20 cicli per circa 4 ore, usando metanolo come solvente estraente.

Dopo aver sintetizzato i polimeri si è proceduto alla loro frantumazione e alla setacciatura in modo da raccogliere la frazione con dimensione compresa tra 45 e 100 µm, da usare per impaccare colonnine per SPE. Per evitare lo sviluppo di polveri durante le operazioni di setacciatura si è lavata la resina con 100 ml di acetone.
Si è raccolta e conservata una aliquota di acetone contenente una frazione del lavaggio per misurare la concentrazione di templante allontanata già durante il trattamento con il solo acetone.

Gran parte della molecola stampo viene allontanata già con il lavaggio in acetone durante la setacciatura. Dalle analisi in HPLC del campione di lavaggio del polimero MIP-atrazina, risulta che su 0,215 g di templante utilizzato per la sintesi del polimero 206 mg sono nel campione di lavaggio con acetone (concentrazione del campione = 2,06 g/L).

Lavaggio con MeOH
Lavaggio in microonde
Lavaggio con Soxhlet